diethyl ether a methanol jsou dvě z různých organických rozpouštědlech chemici používají v laboratoři . Máte-li vzorek metanolu a chcete vyzkoušet , zda obsahuje diethylether ,nejbezpečnější a nejefektivnější přístup , je plynová chromatografie nebo GC . V GC ,nereaktivní nosný plyn jako helium nutí malé množství odpařeného vzorku přes kolonu . V závislosti na tom, jak oni se ovlivňují s kapalnou vrstvou ve sloupci , budou některé látky ukončit rychleji než ostatní , a můžete použít rozdíl v retenčním čase rozlišovat them.Things budete potřebovat
Rukavice chemické ochranné brýle a laboratoř Coat
Plynový chromatograf
Micro GC stříkačka
„Stop “ lahvička obsahující diethylether
“ Standard“ lahvička obsahující směs 1:1 diethylether a methanolu
“ Neznámý “ lahvička obsahujícívzorek methanol , které chcete testovat
Zobrazit další instrukce dovolená 1
Začněte tím, že nasazení ochranné brýle , rukavice a laboratorní plášť . Bezpečnost je vždy na prvním místě v laboratoři .
2
Ujistěte se, žeGC je přístroj zapnutý , zahřeje a upravena tak, aby správné nastavení ( teplota vstřikovače , teplota kolony , atd. ) . Nastavení , které budete potřebovat pro použití se může lišit v závislosti na vašem přístroji – obraťte se pokyny výrobce pro podrobnosti
3
Suck až 1 mikrolitr standardního 01:01 směsi z“ . standard “ lahvičky umístěním hrotu stříkačky v kapalině a vyhrnula píst . Ujistěte se, žeinjekční stříkačka obsahuje 1 mikrolitr kapaliny a ne vzduch od pohledu z boku stříkačky a kontrolu hladiny . Připomeneme “ standard “ lahvičky , jakmile budete hotovi .
4
Vložte stříkačku skrz gumovou přepážkou na vašem GC a zatlačte jej tak daleko , jak to půjde . Buďte opatrní – .Stříkačka tip může zlomit , pokud ji ohýbat příliš daleko , a GC mikro injekční stříkačky nejsou levné
5
rychle Píst stlačujte a ihned vyjměte stříkačku , když stisknete tlačítko Start na hlavním panelu GC . Chcete, aby se ujistil, dostanete vzorek ve všech najednou , a zároveň , že stisknete tlačítko start .
6
Podívejte se na výtisku na začlenění rekordéru přehrávat na vašem GC . Jakmile je rekordér vytisknout dvě plné vrcholy , můžete stisknout tlačítko „stop “ nahrávání ukončíte . Umístění tlačítka zastavení bude záviset na vašem zařízení – viz návod výrobce Podrobné
7
Poznamenejte si umístění dvou vrcholů na grafu z integrující rekordéru . . X – osa grafu jeretenční čas . Je-listejná látka se vstřikuje stejným způsobem, za stejných podmínek , bude vykazovat stejný retenční čas . Testováním neznámý vzorek na GC a srovnání její graf s normou , můžete určit, zda váš neznámý obsahuje také diethylether nebo methanol pouze .
8
Opláchněte mikro GC stříkačku ponořením do „Stop “ lahvička , vysávají několik ul diethyletheru a vyhánět ji zpět do „Stop “ lahvičky . Připomeneme „Stop “ lahvička a umožňujímikro GC stříkačku vyschnout .
9
zakryli, pak ji váš “ Neznámý “ lahvičky a nasávat 1 mikrolitrů neznámého nebo zkušebního roztoku , pak shrnout do „Neznámý“ lahvičky .
10
Aplikujte „Neznámý“ vzorku a stiskněte tlačítko Start stejným způsobem vstřikovaného „standardní “ . řešení
11
Pokračovat sběru dat . Počkejte, dokudčas na x – ose grafu jeminutu nebo tak větší než nejvzdálenější bod, který dosáhl na “ standardy “ vzorek , poté stiskněte znovu zastavit .
12
Porovnejte graf pro „Standard“ řešení agraf pro neznáma . Pokud vidíte vrchol na “ neznámé “ graf odpovídající diethylether vrchol na “ Standard“ , pak můžete uzavřít svůj methanol vzorek velmi pravděpodobné, že obsahuje nějaké diethyletheru jako kontaminant .