diol jeorganická sloučenina s dvěma skupinami s alkoholem. Jeden způsob, jak syntetizovat diolu začíná diketonu sloučeninou , molekula, která má dvě ketonové funkční skupiny (skupin , které obsahují atom kyslíku, double – vázaný na atom uhlíku ) . V laboratoři , pomocí redukčního činidla, jako je borohydrid sodný , lze -li tuto molekulu do diolu . Všimněte si prosím, však , že některé z chemických látek se v tomto experimentu jsou velmi nebezpečné . Nepokoušejte se jej, pokud již mají zkušenosti s podobnými experimentálních postupů a reagents.Things budete potřebovat
rukavice, plášť a ochranu očí ( nosit to po celou dobu experimentu )
digestoři
Scale
Plastic váží loď
2,15 g natriumborhydridu
150 ml kádinky
magnetickým míchadlem a desky ( nebo kombinace varnou deskou /magnetickou míchačkou -li k dispozici )
95 procent etanolu
odměrného válce
50 ml Erlenmeyerovy baňky
8,61 g 2,3- butandion
Pasteur pipety
kbelík plný ledu
Ring stát
Clamp
teploměr Sims 3 molární kyseliny chlorovodíkové
Hot deska
dělící nálevky
Ring
diethyletheru
100 ml kádinky
50 ml Erlenmeyerovy baňky
100 ml kádinky
Bezvodý síran sodný
Zobrazit další instrukce
1
naváží 2,15 g natriumborhydridu na vážit lodi . Mějte na paměti, že natriumborhydrid prudce reaguje s vodou a může způsobit vážné popáleniny . Zacházejte s ním opatrně .
2
Umístěte magnetické míchadlo nebo “ blechy “ v kádince . Nalijte natriumborhydrid z váží lodi do kádinky a přenést ji na digestoři . Proveďte zbývající část tohoto experimentu uvnitř digestoře za bezpečnost .
3
Kádinka se umístí na vrcholu míchat desky . Měří 30 ml na 95 procent etanolu a přidejte ji do kádinky . Směs míchejte opatrně , dokud všechny natriumborhydridu nerozpustí .
4
prázdnou 50 ml Erlenmeyerova baňka se umístí na váhy a vynulování váhy , takže to nebere hmotnost baňky v úvahu . Přidat 2,3 – butandion do baňky , dokud nebudete mít 8,61 gramů . 2,3 – butandionu jekapalná při pokojové teplotě , takže budete muset použít Pasteurovy pipety přenést ji do baňky na stupnici.
5
Naplňte plastový kbelík s ledem a místo že v digestoři v blízkosti vašeho přístroje . Nastavení vyzváněcího stojan a svorku . Připojení teploměr ke svorce , takžešpička teploměru se suspenduje v roztoku v kádince . Ujistěte se, žeteploměr tip není v kontaktu s magnetickou míchací tyčinkou .
6
Otočte magnetickou míchací desku zpět na udržení řešení smíšené . Ujistěte se, žeteploměr je umístěn tak, aby jeho špička nepřichází do styku s míchadlem .
7
pomocí Pasteurovy pipety přidat 2,3 – butandion k řešení kapku v době . Bedlivě sledovat na teplotě . Nedovolte, abyteplota tečení nad 50 stupňů Celsia . Chcete, aby se teplota zůstat mezi 30 a 50 stupňů . Pokud zjistíte,teplota stoupalapříliš vysoká , kádinka se odstraní a ochladí se v ledové lázni .
8
Pokračujte v tomto procesu , dokud všechny 2,3 – butandion byl přidán . Měli byste vidět bílé sraženiny tvořící v kádince .
9
Nechtekádinka vychladnout asi 15 minut . Udržujte magnetickou míchací tyčinkou během této doby .
10
Přidat ~ 15 ml kyseliny chlorovodíkové do kádinky . Uvědomte si, že kyselina chlorovodíková je vysoce žíravé a mohou způsobit vážné popáleniny nebo poranění .
11
Nechtesměs sedět na chvíli , a pak umístěte jej na varné desce . Směs se zahřívá k mírnému varu a udržovat ji při této teplotě , dokud se odděluje do dvou horizontálních vrstvách .
12
Vypněte varnou desku a přenos kádinku do ledové lázni na ochlazení . Jakmile je chlazený , zkontrolujte dělicí nálevky , aby se ujistil,kohoutek je zavřený . Odstraňte zátku v horní části a nalijte směs do dělící nálevky .
13
Kádinku vypláchněte ~ 20 ml diethyletheru a nalijte tento oplach do dělící nálevky . ( Všimněte si, že diethylether je extrémně hořlavý . )
14
umístěte zátku v horní části nálevky . Držte jej oběma rukama , jednou rukou držet zarážku na místě . Opatrně nakloňte ji dopředu a dozadu . Nyní naklonit dozadu tak , že kmenové body nahoru . Otevřete uzavírací kohout pro uvolnění žádný tlak uvnitř nálevky . Je to velmi důležité, aby přetlak vybudovat , protože by to mohlo způsobit, že zátka vyjít . Opět zavřete kohoutek a třást trychtýř tam a zpět ( více energicky tentokrát ) . Nakloňte jej zpět a otevřete kohoutek k uvolnění tlaku . Opakujte tento postup, dokud jste otřesený to celkem asi 30 sekund.
15
Nechte oddělit dvě vrstvy . Ujistěte se, žekohout je uzavřen a umístěte dělicí nálevky zpět na kroužku na kroužek stánku . Umístěte 100 ml kádinky pod nálevkou a otevřete kohoutekmálo k tomu, aby vrstva vody odtékat . Uzavřete kohout , jakmile všechna voda vyteče – Chcete-li zachovat diethyletheru vrstvu
16
druhý 50 ml Erlenmeyerova baňka Umístěte pod dělicí nálevky a vypusťte éteru vrstvu do . to . Pour Vodná vrstva se zpět do nálevky a přidá se dalších ~ 20 ml diethyletheru . Opakujte krok 14 až míchat dvě vrstvy , pak jim umožní oddělit .
17
vrstvu vody uvolněte zpátky do 100 ml kádinky . Drain Diethylether vrstva do 50 ml baňce , která již obsahuje první diethyletheru frakce . Pour diethylether zpět do dělicí nálevky ( v případě potřeby pomocí skleněné nálevky ) a přidá ~ 10 ml vody . Opakujte krok 14 smíchat dvě vrstvy , pak jim umožní oddělit . Drain Vodná vrstva se převede do kádinky , která obsahuje první vrstvu vody . Vypusťte zbývající diethyletheru zpět do ml baňky 50 .
18
Přidat ~ 100 mg bezvodého síranu sodného do baňky o objemu 50 ml Erlenmeyerovy a nechte ho sedět po dobu 10 minut .
19
slije diethyletheru do čisté 100 ml kádinky a umístěte ji na teplé štítku uvnitř digestoře . Řešení Zahřejte mírně otočením varnou desku na nízké nastavení . Nepřehřejte – diethylether vře při 34 stupních C.Topná deska by měla být udržována na velmi nízkou úroveň , protože diethylether představuje vážné nebezpečí požáru . Jakmile se roztok přestala vařit a všechnydiethylether byl vypaří ,zbývající kapalina je váš produkt .
20
Vyčistěte pracovní plochy v souladu s vašimi pokyny laboratoře .