látka 3 – nitroacetofenonu jebílý – na – béžového prášku , který taje při teplotě 81 stupňů Celsia . Molekula sestává z benzenového kruhu s acetylovou skupinou ( COCH3 ), a skupiny nitro ( NO2 ), připojené k němu . Reakcí s cínu a kyseliny chlorovodíkové , může snížit nitroskupiny na amin ( NH2 ) . Tento postup jeběžný vyšší divize vysokoškolák experiment v chemii kurzů , a to je poměrně snadné provést , pokud již znáte své základní chemické laboratoři techniques.Things budete potřebovat
rukavice, brýle a kabát (ujistěte se , že jste nosit ty )
25 ml Erlenmeyerovy baňky
4 hadice
parní lázeň Sims 3 – nitroacetofenonu ve vzorku
granulovaný cín
6 M kyseliny chlorovodíkové
korkovou zátkou
10 M roztok roztok hydroxidu
Plastové kapátko /pipeta
Glass rozruch hůl
pH papíru drcený led
polystyrenu /plastový obal na ledové lázni
Buchner trychtýř
varná deska
2 50 ml kádinky Filtrovat papír
Neoprene adaptér
2-plotýnkový stánky s svorky
2 50 ml pistoli baněk
Vacuum adaptér
Pasteur pipety
studené vody
Hirsch trychtýř s filtrem papíru
Zobrazit další instrukce
Stránka 1
Naváží se 200 miligramů vašeho nitroacetofenon a 400 mg granulovaného cínu. Záloha a to jak v ml Erlenmeyerovy baňky na 25 .
2
Nastavit parní lázeň. Parní lázně vypadat trochu jako malý hrnec s řadou soustředných kruhů na vrcholu a dvěma výstupy na boku. Provozovat jednu hadici od výstupu páry na horní zásuvky na lázně a spustit jinou hadici od spodní vývod do odpadu. Pára proudí do parní lázni přes horní zásuvky a zpět ven přes spodní zásuvky . Přidání nebo odebrání kroužky v horní části parní lázni, dokud můžete Erlenmeyerova baňka se vhodně usadit na něj .
3
Přidají se 4 ml kyseliny chlorovodíkové do baňky a zapněte páry koupel . Zakryjte ústí baňky volně se zátkou . Nenechte se uzavře ji pevně – topení uzavřené nádobě může způsobit jeho výbuch . Chcete-li snížit odpařování , ale stále umožňují dostatek prostoru , aby vzduch a plyn může být odveden ke zmírnění tlaku .
4
Tepelná obsah baňky , dokud se všechen cín nerozpustí , která by měla obvykle trvat asi 25 nebo 30 minut. Zatímco baňka zahřívá , nastavit ledové lázně vyplněním svého plast /polystyrenový obal s drceným ledem.
5
Vypněte parní lázeň , a baňka se nechá vychladnout na pár minut . Převést na ledové lázni.
6
Přidat hydroxidu sodného pokles v době míchání . Test pH pravidelně tím, že špičku skleněné míchací tyče a dotýkat se ho na kus papírku. Se zastaví, jakmile roztok je zhruba neutrální pH .
7
baňky Zpět na parní lázni , a teplo je asi 10 minut .
8
Do té doby, dát 5 ml vody v kádince , a teplo je k varu na topné desce .
9
Nastavení filtrační systém vakuové pasti se dvěma 50 ml pistoli baněk. Připojte hadici od vakuové výstupu na vrchol první pistoli baňky pomocí vakuového adaptéru. Spustit hadici z pistole první baňky k pistoli druhé baňky . Nasadit Buchnerovy nálevky do horní části této druhé baňky s neoprenovým adaptéru , a důkladně vnitřek nálevky s trochou teplé vody za použití Pasteurovy pipety .
10
umístí filtrační papír v nálevce , a tlumí s trochou horké vody .
11
Zapněte vakuu , a nalije roztok z Erlenmeyerovy baňky se přes filtrační papír . Buďte opatrní , je to horké . PokudErlenmeyerova baňka je příliš horká na dotek, si ji vyzvednout s kleštěmi místo .
12
Sraženina zachycený na filtračním papíru několikrát vařící vodou , aby se ujistil všechny výrobky vaší reakce prochází . Reakční produkt se rozpustí v horké vodě i když ne v chladu , zatímcooxid cínu je nerozpustný , takže na konci tohoto kroku , byste měli zůstat s krystalizaci produktu v pistoli baňky a oxidu cínu na filtrační papír .
13
Vypněte vakuum. Vezměte si pistoli Baňka a její obsah a přenášet je do kádinky. Vezměte filtrační papír a oxid cínu , které obsahuje, a nakládat s nimi podle vašich pokynů laboratoře .
14
Počkejte, 10 nebo 15 minut, roztok vychladnout . Kádinka se vloží do ledové lázni a počkejte, až je chladný na dotek. Měli byste vidět krystaly tváření. Do té doby , vymýt pistoli baňky – . Budete znovu použít v dalším kroku
15
na pistoli baňky na hadici Nasaďte a umístěte Hirsch trychtýř v jeho ústech . Budeš vakuově filtrovat váš produkt znovu , ale tentokrát budete oddělit výrobek z vody , kterou jste použili jako rozpouštědlo .
16
Zapnout vakua znovu a nalít roztok do trychtýř Hirsch . Produktem reakce je tvořen pevnými krystaly , a měly by proto být zachycená na filtračním papíře v nálevce , zatímcovoda poteče skrz . Umyjte krystaly se studenou (ne horkou) vodou , aby se zbavili všech zbývajících rozpustných nečistot. Na konci tohoto kroku , byste měli zůstat s krystaly produktu na filtrační papír .
17
Vypněte vysavač a nechte čas výrobek zaschnout.