Fourierova transformace infračervené spektroskopie ( FTIR ) je šikovný nástroj pro analýzu léčiv , protože jej můžete použít k identifikaci funkčních skupin přítomných v molekulách ze vzorku , nebo dokonce identifikovat molekulu založenou na jeho “ otisk prstu “ . Užíváte-li IR spektrum poprvé , budete chtít být opatrní, o tom, jak připravit vzorky . Droga sloučenina chcete analyzovat by měl být čistý , než začnete. V případě, že sloučenina je pevná ( jako je pravda, u většiny drog sloučenin při pokojové teplotě) , je třeba se připravit , co se nazývá obsazení film.Things budete potřebovat
rukavice, brýle a laboratorní plášť ( dát to na první)
digestoř
Scale
Vzorek chcete otestovat
špachtle
malé zkumavce klipart dichlormethanu
zátkou
dvě solné disky (NaCl) klipart kádinky a sklo trychtýř
Tkáně /Kimwipes
Pasteurova pipeta
Zobrazit další instrukce
1
Přenos materiály k digestoři . Dichlormethan je těkavé , toxické , hořlavé amožný karcinogenní ; nepokoušejte se ji používat mimo digestoři . Ujistěte se, že jste na sobě dvojité rukavice .
2
Odvažte o ~ 50 mg své látky a umístěte ji do zkumavky . Přidat na ~ 0,25 ml dichlormethanu a míchejte s špachtlí , dokud se nerozpustí .
3
Zkumavka .
4
Dejte soli disky v skleněná nálevka je držet ve svislé poloze a vložte jej do kádinky. Opláchněte dvě soli disky s methylenchloridem . Neoplachujte soli disky s vodou – jsou vyrobeny z NaCl se rozpustí . S těmito disky vždy pouze za hrany , protože vlhkost z rukavic může zanechat otisky na povrchu disku. Také si uvědomte, že disky jsou velmi křehké a při pádu – je pravděpodobné, že rozbít
5
Umístěte disky na složené tkáně nebo Kimwipe a nechte oschnout . . To je nejlepší používat Kimwipe nebo tkáně při odstraňování soli disky z nálevky , čímž se minimalizuje možnost expozice dichlormethanu.
6
Použití Pasteurovy pipety , přidejte kapku vašeho rozpuštěného vzorku povrch jednoho z disků . Nedotýkejte se povrchu disku s pipetou – . To by mohly poškrábat
7
Vyčkejte, dokud se rozpouštědlo v poklesu zcela odpaří. Měli byste vidět tenký film zbývající zezadu , jakmile se odpaří rozpouštědlo . Pokud nevidíte tenkou vrstvu sloučeniny , opakovat poslední krok tím, že přidá další pokles , a počkejte, až se rozpouštědlo znovu odpařit .
8
Zasuňte disk do trojúhelníkové držáku vzorku v přístroji FTIR . Řiďte se pokyny výrobce k provozování zařízení a získat spektra .
9
Podívejte se na svůj FTIR spektra , jakmile jste vytiskli . Měli byste vidět potrhaný řádek v horní části grafu , který se vrhá do krápníkových -jako výčnělky , volal vrcholy . Tyto vrcholy označit frekvence , na které jsou molekuly ve vzorku silně absorbují infračervené světlo . Obvykle , jsou uvedeny v podmínkách vlnovém čísle , které je právěinverzní vlnové délky .
10
Všimněte si pozice píků, chcete-li určit funkční skupiny v molekule. Dávat pozor na vrcholy přes 1500 ; from 1500 – 1000 , jetak zvaná “ oblast prstů “ a je užitečný zejména pro identifikaci sloučenin , protoževzor vrcholů v této oblasti se velmi liší , a může tak být použit jako “ otisk prstu “ tím, že odpovídá to s jakýmkoli spekter pro jiné molekuly, které již máte v souboru
11
Podívejte se na široké, silné obrácené kopec ve tvaru vrchol mezi 3200 a 3550 . ; vrcholem tohoto druhu označuje přítomnost alkoholu. Podobný široký pík pouze mírné intenzity znamená karboxylovou kyselinu ; špiček karboxylových kyselin jsou často tak široké , že může běžet celou cestu od 3500 až do 2500 nebo tak nějak . Karboxylová kyselina se mají také silný ostrý vrchol někde v oblasti 1850-1630 . Pokud vidíte tento silný ostrý vrchol , aniž by Broad Peak spojené s karboxylovou kyselinou naopak Vaše molekula obsahuje karbonylovou skupinu .
12
Podívejte se na vrchol v oblasti 2280-2100 . Silný pík zde znamená nitril – uhlík trojnou vazbou vázaný k atomu dusíku . Slabší nebo mírnější vrchol , naopak , označuje alkyn ( dva uhlíky triple – navzájem spojeny )
13
Podívejte se na velmi silný vrchol při 1300 – . Oblasti 1000 . Silný pík zde označuje přítomnost uhlíku jednoduchou vazbou vázaný ke kyslíku ( jako v případě etheru nebo esteru ) . Ester se ukažte tento signál plus signál pro karbonylové skupiny .
14
Podívejte se na ostrý hrot střední intenzity nad 3000 , (obvykle mezi 3050 a 3150 ). Vrchol tohoto druhu označuje přítomnost alkene (tedy dva atomy uhlíku double- vázané navzájem ) .