Jak se připravit isopentyl acetátu Fischer esterifikací

Za přítomnosti tepla a katalyzátoru , kyselina octová ( ocet ) a isopentylová alkohol mohou reagovat za vzniku isopentyl acetát , sloučeniny , které silně voní jako banány . Tato sloučenina je v podstatě používá v umělých látek určených k aromatizaci . Katalyzátor se obvykle koncentrované kyseliny sírové ; jako každý katalyzátor , může to urychlit nejen reakci vpřed , ale i opačně , takže to nemění rovnováhu . Existuje několik způsobů, jak můžete posunout rovnováhu upřednostňovat produkt reakce; Nejjednodušší z nich je pouze využít přebytek octovou acid.Things budete potřebovat klipart laboratorní plášť , rukavice a ochranné brýle ( ujistěte se, že máte na sobě to , než začnete )
digestoře
Ring stát a svorky
varná deska /magnetické míchadlo
Sandbath
Teploměr
Conical lahvička
ledové kyseliny octové izopentyl alkoholu

Spin vane
varu čipu
koncentrované kyseliny sírové acid
O-kroužky
šroubovacím uzávěrem
Zpětný chladič
dvě hadice
vápenatý chlorid sušení trubka
10 -procentní roztok hydrogenuhličitanu sodného
MTBE
Pasteur pipety klipart zkumavky
papírku
Cotton
Wire
moře písek
kónický trychtýř
Silikagel
methylenchlorid
Zobrazit další instrukce
1

Nastavení varné desky /míchadlo na základně kruhu stojí uvnitř digestoře . Proveďte zbytek experimentu v digestoři . Vložte sandbath vrcholu horké desce , a svorka teploměr do kruhu stát takžárovka teploměru je pod povrchem písku .
2

Přidání vroucí čip na kuželové lahvičky , následuje o 0,5 ml isopentylová alkoholu , spin lopatky a 1,5 ml ledové kyseliny octové . Přidejte jednu kapku koncentrované kyseliny sírové . Uvědomte si, že ledová kyselina octová , je poměrně korozivní , a koncentrované kyseliny sírové je velmi korozivní . Buďte opatrní při práci s oběma z těchto látek .
3

Použití O-kroužek a šroubovacím uzávěrem , připojte kónický lahvičku se zpětným chladičem. Připojte sušení trubici s O-kroužkem a šroubovacím uzávěrem na druhém konci zpětným chladičem.
4

Svorkakondenzátoru a kónické lahvička na kroužku stojanu. Umístěte je tak,lahvička je v pískové lázni s jeho základny těsně pod povrchem písku.
5

Připojte hadici z výstupu vody do spodní bradavky na zpětným chladičem , a připojte další hadici od horní bradavky do kanalizace. Tímto způsobem bude voda protékat zpětným chladičem zdola nahoru , pak se horní hadice do odpadu .
6

Zapněte vodu jemně . Nepokoušejte se ji utáhnout na všechny najednou , protože pak může dojít k jedné z hadice odpojit a vytvořit malou povodeň. Jediné, co potřebujete jemný průtok vody přes zpětným chladičem
7

Zapnout magnetickou míchačku , takžerotace lopatky uvnitř kónického lahvičky začne otáčet . ; to bude držet reagujících látek dobře smíšené . Zapněte varnou deskou a zahřívejte sandbath až 160-180 stupňů Celsia . Měla by se zobrazitsměs lehce vroucí a kondenzát , které se vytvářejí na spodním konci zpětným chladičem , pak se kape zpět do lahvičky .
8

Udržujte směsi mezi 160 a 180 po dobu jedné hodiny .

9

Vypněte varnou desku a magnetické míchadlo . Pomocí svorek , povýšit kónický lahvička a zpětným chladičem přístroje , takže jsou teď pár centimetrů nad pískové lázni . Odstraňte pískové lázni a nechte kónický lahvička vychladnout .
10

Otočte magnetické míchadlo zpět , jakmilekuželový lahvička je při pokojové teplotě ( nebo blízko ní ). Přesuňte lahvičku zpět , takžerotace lopatky uvnitř začne znovu točit . Odstraňte zpětný chladič z kuželové lahvičky a vypnout vodu .
11

Přidat 1,5 ml roztoku hydrogenuhličitanu sodného , aby kuželové lahvičky pomalu ( ne všechny najednou ) . To bude neutralizovat katalyzátor kyseliny sírové a část kyseliny octové přebytku . Měli byste vidět směs bublina trochu .
12

Přidejte 1 ml MTBE a ujistěte se, že obsah baňky mix. Pokud je to nutné , odstraňte kónický lahvičku ze svorky , uzavřete ho a protřepejte obsah jemně , a pak znovu připojte jej ke kruhu postavit se sponou a znovu odstraňte víčko .
13

Počkejte, až dvěma vrstvami oddělit . Měli byste vidět vrstvu MTBE plovoucí na vrcholu vrstvy vody v kuželové lahvičce .
14

vysát vodu vrstvu spodní s Pasteur pipety , dávejte pozor, abyste nasávat některý z horní vrstvy stejně . Převede vrstvu vody k jedné z zkumavky .
15

Přidat další 1,5 ml roztoku hydrogenuhličitanu sodného , zamíchá se a nechá se vrstvy oddělí a pak vrstvu vody převede do jiné zkumavky . Opakujte tento postup ještě jednou (pro celkem tři 1,5 ml myje ve všech ) .
16

Otestujte pH posledního máchání s pH papírku , aby se ujistil , že je to neutrální nebo zásadité . Pokud tomu tak není, čtvrtina prát s jiným 1,5 ml roztoku uhličitanu sodného .
17

Přidejte trochu síranu sodného ( ~ 50 mg nebo tak nějak) na kuželové lahvičky a uzavřete ji pevně .

18

Zasuňte malou zástrčku bavlny dolů z vrcholu Pasteur pipety a do krku pomocí nějakého drátu. Je důležité, abyvaty být dostatečně velká, aby se nestala zcela uvolněn a přitom dost malý na to , že nebude zcela zablokovat tok tekutiny. Malá špetka vaty by mělo stačit.
19

Připojte jej zapojen Pasteur pipety do ringu postavit se sponou a zajistěte jej tak, aby horní bavlny ve vodorovné poloze.
20

Nalijte trochu mořský písek do pipety . (Kónické nálevka může být užitečné zde . )Vrstva písku by měla být 1 nebo 2 ml tlustý . Klepněte na pipety , dokudvrstva písku leží horizontální
21

Nalijte trochu silikagelu do pipety – . Dost zvýšit úroveň o 5 cm , nebo tak . Přidat další pár milimetrů moři písku na horní části silikagelu. Umístěte malou kádinku nebo Erlenmeyerova baňka pod zapojen pipety.
22

Nasaďte na jiném páru rukavic , takže jste nyní na sobě dvojité rukavice. Dichlormethan je potenciálně toxické a je třeba vždy zacházet v digestoři a při nošení dvojité rukavice .
23

Přidejte 1 ml methylenchloridu k elektrické síti pipety a nechte okapat celou cestu přes . Přidat obsah vašeho kuželové lahvičky k elektrické síti pipety pomocí jiného Pasteur pipety. Snažte se odstranit síran sodný spolu s kapalinou ( pokud odeberete trochu síranu sodného náhodou se však, že je v pořádku . )
24

Opláchněte kónický lahvičku s 0,5 ml dichlormethanu a přidat oplach do horní části zasunut pipety . Přidat další 2,5 ml dichlormethanu na připojených pipety a umožnícelý objem protékat .
25

Kádinka se vloží nebo Erlenmeyerovy baňky zpět v pískové lázni a teplo pískové lázni až do 80 ° C , aby 90 stupňů C. obsah by měl začít vařit . Chcete-li odstranit všechny dichlormethanu a MTBE bez odpařením váš produkt. To je v podstatějednoduchá destilace , i když jsou jen odpaření rozpouštědla vaše aniž by se snažil ji recondense . Můžete to udělat , protože MTBE a dichlormethan mají mnohem nižší body varu a jsou mnohem volatilnější než isopentylová acetátu . Ujistěte se, že budete provádět to v digestoři . Pokračovat na teplo směs , dokud všechny vaše rozpouštědlo odpaří a na tomto místě je hotovo.

Napsat komentář